熔點(diǎn)測(cè)定方法有多種,包括目測(cè)法、透光法(通過測(cè)量透光量)、量熱法和熱分析法(DTA、DSC)。雖然許多產(chǎn)品采用目測(cè)法測(cè)定熔點(diǎn),但也有一些產(chǎn)品采用透光法。日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JIS K0064(1992)規(guī)定了化學(xué)產(chǎn)品熔點(diǎn)和熔程的測(cè)定方法,業(yè)界普遍遵循這些標(biāo)準(zhǔn)。
所有這些方法的基本原理都是將裝有樣品的毛細(xì)管置于加熱溶劑(例如硅油)中并加熱。油的加熱速率可以在一定程度上進(jìn)行控制。此外,還有一些熔點(diǎn)分析儀采用金屬加熱塊法。與油法相比,金屬加熱塊法的優(yōu)點(diǎn)是加熱和冷卻時(shí)間更短。
1. 目視檢查法目測(cè)法是指用加熱器加熱油樣,同時(shí)觀察毛細(xì)管內(nèi)的樣品。通常,目測(cè)法中使用的熔點(diǎn)儀都配有放大鏡,以便于觀察樣品。
將少量樣品在溶液中逐漸加熱,同時(shí)通過目測(cè)觀察溫度和樣品狀態(tài)的變化。在日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(JIS)目測(cè)法中,固體樣品開始發(fā)生變化的點(diǎn)定義為熔點(diǎn)的起始點(diǎn),樣品完全液化的點(diǎn)定義為熔點(diǎn)的終止點(diǎn)。
此外,一些目視熔點(diǎn)測(cè)量儀器配備了攝像機(jī),可以記錄樣品的熔化過程。
2. 光透射法
光透射法是通過測(cè)量光的透射率來測(cè)定熔點(diǎn)的方法。例如,利用光學(xué)機(jī)制測(cè)量毛細(xì)管中樣品開始軟化和流動(dòng)狀態(tài)的特殊光電傳感器檢測(cè)方法就屬于此類。
然而,許多添加劑和配比劑是不透明的,因此這種方法可能并不總是適用。



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